Нанокомпозициялық Қаптамалар бетінің морфологиясына тұндыру температурасының Әсерін электрондық микроскопия әдісімен зерттеу

З. Я. ТОҚТОБАҚИЕВА

1

, Г. Ш. ЯР-МҰХАМЕДОВА

2

(

1

әл-Фараби атындағы Қазақ ұлттық университеті, Алматы қ.,

2

 «Жер туралы ғылымдар, металлургия және кен байыту орталығы» АҚ)

НАНОКОМПОЗИЦИЯЛЫҚ ҚАПТАМАЛАР 

БЕТІНІҢ МОРФОЛОГИЯСЫНА ТҰНДЫРУ ТЕМПЕРАТУРАСЫНЫҢ ӘСЕРІН

ЭЛЕКТРОНДЫҚ МИКРОСКОПИЯ ӘДІСІМЕН ЗЕРТТЕУ

Аннотация

Мақалада наноөлшемді бөлшектердің дисперсті фаза ретінде кремний қостотығы SiO

2

мен шам күйесінің С хромдық қаптамаларды құрылымдау және микроқұрылымды зерттеу

нәтижелері ұсынылған. Нанокомпо-зициялық қаптамалар 5 кА/м

2 

ток тығыздығымен және

әртүрлі   температурада   303–343   К   алынған.   Қаптама-лар   8/12   л   шам   күйесі   С   және

кремний қостотығы SiO

2

 концентрация арақатынастарындағы электролиттен тұндырылды.

Зерттеу жұмыстары JEOL JXA-8230 электрондық микроскоп арқылы COMPO, WDS, EDS

және   SEI   режимдерінде   зерттелді.   Температураның   жоғарылауы   наноқұрылымдалған

композициялық   электролит-тік   қаптаманың   морфологиясына   бірқалыпты   әсер

етпейтіндігі  анықталды. Тұндыру үдерісі  кезінде  микро-кеуектер,  глобулалар,  түйіршік

тәрізді көріністер, микрожарықшалар пайда болады. Электротұндыру темпе-ратурасының

микроқұрылымға әсерін талдау нәтижесінде, 303 К – глобула (шар) тәрізді микроқұрылым

қалыптасады,   313   К   –   тегіс,   323   К   –   фонда   тегіс,   жеке   қарағанда   көпіршік   тәрізді

көріністер   және   көптеген   микрожарықшалар,   333   К   –   аса   тегіс   сирек

микрожарықшалармен, 343 К – тегіс, жеке ұсақ көпіршікті микроқұрылымдардың пайда

болуы байқалады. 

Кілт   сөздер:  нано-құрылымданған   композициялық   электролиттік   қаптамалар   (нано-

КЭҚ), электрондық микроскоп, микроқұрылым.

Ключевые   слова:  наноструктурированные  композиционные  электролитические

покрытия (нано-КЭП), электронный микроскоп, микроструктура. 

Keywords:  nano-structured   composition   electrolytic   coatings   (nano-CEC),   electronic

microscope, microstruc-ture.

Кіріспе.  Ғылыми-техникалық  әлеуеттің  деңгейі,  жалпы түрде өркениеттің деңгейі  –

бұл   жаңа   материал-дардың   қажеттілігін   анықтайды.   Қажеттілік   әсіресе   ХХ   ғасырдың

соңғы он жылдығы мен ХХI ғасырдың басында жоғары дәрежеге жете бастады. Ғылыми-

техникалық   прогресс   пен   даму   деңгейлері   жаңа   материал-дар   жасаудың   қажеттілігін

арттырады [1, 2]. 

Қазіргі   заманғы   ең   маңызды   мәселелердің   бірі   –   нанокомпозициялық   қаптамалар

бетінің   морфо-логиясына   тұндыру   температурасының   әсерін   зерттеу   болып   табылады.

Негізінен   қаптаманың   ролі,   корро-зиядан   қорғаушы   ретінде,   металды   сыртқы   ортада

оқшаулауға, гальваноэлементтердің металл бетінде жұмысын тоқтатуына және металдың

термодинамикалық   тұрақтылығын   арттыруға   негізделген   [3,   4].   Біздің   жағдайымызда

негізгі металл – хром, ал қапталатын металл – болат төсеніштер болып табылады. Хром-

күміс-болатты   түсті   металл,   қатты,   морт,   темірге   қарағанда   теріс   әлеуетті,   бірақ   оны

электролиттік ауа да және қышқылдық орта да қорғамайды, себебі өте күшті пассивтену

қабілетіне байланысты ол асыл металдардың қасиетіне ие. Жалпы хромдық қаптамалар

ыстыққа   төзімді   және   үлкен   қаттылық   пен   тозуға   тұрақты   болып   келеді.   Қаттылығы

бойынша олар жоғары көміртегілі және шыныққан болаттардан асып түседі. Біздегі ең

маңыздысы ол нанокомпозициялық қаптамалар мен негізгі зерттеу жұмыстары, олардың

құрылымы мен қасиетін анықтайды [5, 6]. 

Зерттеу   бөлімі   және   нәтижелерді   талдау.  Нанокомпозициялық   қаптамалар   бетінің

морфологиясына   тұндыру   температурасы   әсерінің   бірнеше   әдістері   бар,   солардың   бірі

және ғылыми-зерттеу жұмысына арқау болған әдіс – бұл электрондық микроскоп әдісі.

Бұл   әдіс   –   жарық   ағынының   орнына   200В÷400   кэВ   және   одан   да   көп   энергиялы

электрондар   шоғарын   пайдалану   арқылы   объектің   бейнесін   10

6

  дейінгі   макси-мум

үлкеюімен алуға мүмкіндік беретін құрылғы. Электрондық микроскоптың көрсеткіштік

қабілеті өте жоғары. Қазіргі электрондық микроскоптың көрсеткіштік қабілеттілігі 0,1–0,3

нм-ге дейін жетеді. Электрон-дық микроскоптың құрылыс принципі жарық микроскопына

ұқсас, сәулелерінің рөлін электр тоғымен қыздырылған вакуумда орналасқан В пішінді

фольфрам сымы электрондар ағынының қызметін атқарады, әйнек линзалардың орнында

электромагниттік линзалар қолданылады [7, 8]. Жарық микроскопының объек-тиві мен

окулярының орнына электрондық микроскоптың магниттік катушкалары  сәйкес келеді.

Электрон-дық   микроскопта   (ЭМ)   міндетті   түрде   ваккум   болуы   қажет,   себебі   ауада

электрондар   алысқа   кете   алмайды,   оттегі,   азот   немесе   көмір   қышқыл   газы

молекулалармен кездессе, олар бөгеліп өз жолын өзгертіп шашырай кетеді. Электрондар

тасқынының бағытын қажетіне қарай қуатты электр өрісі немесе магнит өрісімен өзгер-

туге болады. Электрондардың жылдамдығы үдесе, электрондық микроскоптың ажырату

кабілеті артады.

Электрондық микроскоптың экраны мен фотопластинкада 50 000 есе үлкейтуге, сурет

шығаруда одан да көп есе үлкейтуге (10) болады. Қазіргі уақытта флуоресценцияланатын

экраннан   электронды-микроскопия-лық   суреттерді   сандық   телекамерамен   компьютерге

беріледі.   Принтерді   пайдалана   отырып,   суреттерді   шығара   алады.   Электрондық

микроскоптың   көмегімен   металл   мен   кристалды   торларды   зерттеуге   қолданады.

Электрондық микроскоптарда жарықтың орнына электрон сәулелері қолданылады, осыған

байланысты қолданылатын қуаттың күші 50–100 кВ-қа дейін жетеді, ал толқын ұзындығы

0,056–0,035  Å-ге   жетеді.   Толқын   ұзындығы   неғұрлым   қысқа   болса,   микроскоптың

ажырату   (көрсеткіштік)   қабілеттілігі   соғұрлым   артатынын   физика   курсынан   жақсы

білеміз. Осыған байланысты электрондық микроскоптардың көрсеткіш-тік қабілеттілігі –

1–7 Å-ға, ал үлкейткіштік қабілеттілігі 600 000-ға дейін жетеді. Электрондық микроскоп-

тың   көмегімен   қарайтын   заттың   қалыңдығы   400–600  Å  препаратты   көруге   болады,

өйткені қалың препараттан электрондар өте алмайды, олардың өткізгіштік қасиеті төмен.

Электрондық   микроскопқа   препарат   дайындайтын   аспаптары   ультрамикротом   деп

атайды. Осы аспаптың көмегімен жұқа кесінді жасап, оны объекті торына орналастырып,

арнайы   бояулармен   бояп,   электронды   микроскоппен   қарайды.   Электрон   сәулелері

препарат арқылы өткенде объектінің үлкейтілген «көлеңкесі» экранға түседі [9, 10].

Қорытынды.  Біздің   негізгі   зерттеуіміз   нанокомпозициялық   қаптамалар   (нано-КЭҚ)

хром-кремний-қостотығы – көміртек C/SiO

2  

8/12 г/л концентрация қатынастарына және

электротұндыру 303–343 К темпе-ратуларында  өткізілді.  1-суретте  нанокомпозициялық

қаптамалардың   үлгілері   көрсетілген.   Келесі   кезекте   сынақ   нәтижелері   электрондық

микроскопия әдісімен зерттелді. Зерттеу JEOL JXA-8230 электрондық микроскоп арқылы

COMPO,   WDS,   EDS   және   SEI   режимдерінде   зерттеліп,   үлгілердің   ішкі   құрылымының

құрамы және өзгерістері жайлы нәтижелердің суреттерін алынды [7].

1-сурет – Нанокомпозициялық қаптамалардың үлгілері

Жүргізілген зерттеу жұмыстары нәтижесінде, кремний қостотығы бөлшектерімен 303

К   температурада   және   тоқ   тығыздығы   5   кА/м

2  

болғанда   глобула   (шар)   тәрізді

микроқұрылым   қалыптасады   (1,а-сурет).   313   К   температурада   тегіс   микроқұрылым

алынады (1,б-сурет). 

а

б

а – 303 К,   б – 313 К

1-сурет – Нано-КЭҚ-тің электрондық микроскопиясы

а

б

а – 323 К, б – 333 К, в – 343 К

2-сурет – Нано-КЭҚ-тің электрондық

микроскопиясы

в

Құрылымның   температураға   тәуелді   өзгерістерінің   зерттеу   нәтижелерін   талдау

жұмыстары 8/12 г/л концентрация қатынасындағы және тоқ тығыздығы 5 кА/м

2  

кезінде

микрокұрылым бетінің өзгерулеріне алып келеді. 323 К температурада фонда тегіс, жеке

қарағанда көпіршік тәрізді көріністер және көптеген микро-жарықшалар көрінеді (2, а-

сурет),  333 К температурада  аса тегіс  сирек  микрожарықшалармен  (2, б-сурет),  343 К

температурада тегіс, жеке ұсақ көпіршікті микроқұрылым пайда болады (2, в-сурет).

Электрондық микроскопиялық зерттеудің нәтижелерінен төмендегідей қорытындылар

жасай   аламыз:   нано-КЭҚ-ның   температурасының   жоғарылауына   байланысты

қаптамалардың   құрылымдары   өзгеріске   ұшырайды.   Оны   біз   суреттерден   көре   аламыз.

Сонымен 313 К температурада алынған нано-КЭҚ тегіс, 323 К темпера-турада алынған

нано-КЭҚ сан жағынан да, өлшемі жағынан да өзгерген, ал 333 К температурада алынған

нано-КЭҚ аса тегіс микрокұрылымға ие болатыны суреттерден анық көрінеді.

ӘДЕБИЕТ

1 Lawrence D., Yang F., Junyan M., David C. Low-voltage electron microscopy of polymer

and organic molecular thin films. – 2004. – 247–256 p.

2 Wells O. G. Scanning Electron Microscopy. – New York: McGraw-Hill, 2004. – 112 р.

3   Яр-Мухамедова   Г.Ш.,  Татарченко   Г.О.  Коррозионная   стойкость   нержавеющих

сталей   в   присутствии   озона  //  Комплексное   использование   минерального   сырья.   –

Алматы: ЦНЗМО, 2012. – № 3. – С. 82-87.

4 Yar-Mukhamedova G.Sh., Darisheva A.М., Moldabaev M., Zabortcev S.Р. Investigation of

nano-dispersion phase components ratio influence on corrosion resistance of Cr-SiO

2

-C nano-

composition   electrolytic   coatings   //  Комплексное  использование  минерального  сырья.   –

Алматы: ЦНЗМО, 2012. – № 3. – С. 87-92.

5 Морис Ф., Мени Л., Тиксье Р. Микроанализ и растровая электронная микроскопия. –

М.: Металлургия, 2008. – 392 с. 

6 Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э.Растровая

электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. – М.: Мир, 2004. – T. 1. – 303 с.

7 Arenas M.A., de Frutos A., Liu Y. // Surface and Coating Tehnology.  – 2008. – Vol.

202(16). – 379 р.

8 Сайфуллин Р.С. Композиционные покрытия и материалы. – М.: Химия, 1997. – 272 с.

9 Yar-Mukhametova G.Sh., Kalipekova M.A., Kshibekova B.B., Moldabaev M. The role of

healing effect in increasing of corrosion resistance of chromium nano-CEC //  Комплексное

использование минерального сырья. – 2010. – № 6. – 114 с. 

10 Weinberg F. Tools and techniques in physical metallurgy. – 2010. – Vol. 2. – 368 p.

REFERENCES

1 Lawrence D., Yang F., Junyan M., David C. 2004. 247–256.

2 Wells O. G. 2004. 112.

3 Yar-Mukhamedova G.Sh., Tatarchenko G.O. // Kompleksnoye ispol’zovaniye mineral’nogo

syr’ya. 2012. №3. 82-87 (in Russ).

4   Yar-Mukhamedova   G.Sh.,   Darisheva   A.М.,   Moldabaev   M.,   Zabortcev   S.Р.   //

Kompleksnoye ispol’zovaniye mineral’nogo syr’ya. 2012. №3. 87-92.

5 Moris F., Meni L., Tikse R. 2008. 392 (in Russ). 

6 Gouldsteyn Dzh., Nyuberi D., Echlin P., Dzhoy D., Fiori Ch., Lifshin E. 2004. T. 1. 303 (in

Russ).

7 Arenas M.A., de Frutos A., Liu Y. // Surface and Coating Tehnology. 2008. Vol. 202 (16).

379.

8 Sayfullin R.S. 1997. 272 . 

9 Yar-Mukhametova G.Sh., Kalipekova M.A., Kshibekova B.B., Moldabaev M. The role of

healing effect in increasing of corrosion resistance of chromium nano-CEC  // Kompleksnoye

ispol’zovaniye mineral’nogo syr’ya. 2010. №6.114(in Russ).

10 Weinberg F. 2010. 368.

Резюме

З. Я. Токтобакиева

1

, Г. Ш. Яр-Мухамедова

2

(

1

 Казахский национальный университет им. аль-Фараби, г. Алматы,

2

АО «Центр наук о Земле, металлургии и обогащения»)

ЭЛЕКТРОННОМИКРОСКОПИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЛИЯНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ

ОСАЖДЕНИЯ НА МОРФОЛОГИЮ ПОВЕРХНОСТИ

В   статье   рассматривается   использование   наноразмерных   частиц   диоксида  кремния

SiO

2

,   сажи   ламповой   С   в   качестве   дисперсной   фазы   для   структурирования   хромовых

электролитических покрытий и представ-лены результаты исследований микроструктуры.

Нанокомпозиционные   покрытия   получены   при   плотности   тока   5   кА/м

2

,   температурах

электроосаждения 303–343 К из электролита с соотношением концентраций C/SiO

2 

– 8/12.

Исследования проводили на электронном микроскопе JEOL JXA-8230 в режиме COMPO,

SEI, WDS, и EDS. Установлено,  что увеличение  температуры  неоднозначно  влияет  на

морфологию нанострукту-рированных композиционных электролитических покрытий. В

процессе   осаждения   на   поверхности   появ-ляются   микропоры,   глобулы,   пузырьковые

образования   и   микротрещины.   По   результатам   анализа  влияния   температуры

электроосаждения на микроструктуру выявлено, что при 303 К формируется глобулярная

микроструктура,  313 К – гладкая,  323 К – на фоне гладкой  наблюдаются  пузырковые

образования и множест-венные микротрещины, 333 К – совершенно гладкая с редкими

микротрещинами, 343 К – гладкая с отдель-ными мелкими пузырьками. 

Ключевые   слова:  наноструктурированные  композиционные  электролитические

покрытия (нано-КЭП), электронный микроскоп, микроструктура. 

Summary

Z. Ya. Toctobakyeva

1

, G. Sh. Yar-Mukhamedova

2

(

1

 Al-Farabi Kazakh national university, Almaty,

2

«Center of Earth Science, Metallurgy and Benification» JSC, Almaty)

ELECTRON MICROSCOPY INVESTIGATION OF TEMPERATURE INFLUENCE 

ON NANO-COMPOSITION COATINGS SURFACE MORPHOLOGY

In article the using of nanodimensional particles of silicon dioxide SiO

2

 and soot lamp С as a

disperse   phase   for   structuring   chromic   electrolytic   coatings   is   considered   and   results   of

microstructure researches are presented. Nanocomposite coatings are obtained at 5 kA/m

2 

current

density, electrodeposition temperatures 303–343 K, from electrolyte with concentration ratio of

C/SiO

2  

-8/12. Researches conducted  on an electronic  microscope  of JEOL JXA-8230 in the

COMPO, SEI, WDS and EDS mode. It is established that temperature increasing ambiguously

influences  on  nanostructured   composite   electrolytic  coatings   morphology.  During   electro

deposition process on the coatings surface there are micropores, globules, vesiculate formations

and   microcracks.  The   results   of   analysis   electrodeposition   temperature   influencing  on

microstructure revealed that at 303 K  –  globular microstructure,  313 K – smooth, 323 K –

multiple microcracks are formed and on the phone of smooth structure there are observed bubble

formations, 333 K – perfect smooth with rare microcracks, 343 K – smooth with separate small

bubbles are established.

Keywords:  nano-structured   composition   electrolytic   coatings   (nano-CEC),   electronic

microscope, microstruc-ture. 

Поступила 27.03.2013г.

Каталог: elib -> library.kz -> journal