Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт із масообмінних процесів 2008



бет1/5
Дата21.06.2018
өлшемі0.96 Mb.
түріМетодичні вказівки
  1   2   3   4   5
Міністерство освіти і науки України

Дніпропетровський національний університет

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ДО ВИКОНАННЯ

ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

ІЗ МАСООБМіННИХ ПРОЦЕСІВ

2008

Міністерство освіти і науки України

Дніпропетровський національний університет

Кафедра хімії та хімічної технології високомолекулярних сполук

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ДО ВИКОНАННЯ

ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

ІЗ МАСООБМіННИХ ПРОЦЕСІВ


Дніпропетровськ

РВВ ДНУ

2008

Викладені методики проведення лабораторних робіт із тем «Проста перегонка», «Ректифікація», «Адсорбція» до розділу «Масообмінні процеси» таких дисциплін: «Процеси й апарати хімічної технології», «Процеси й апарати харчових виробництв».

Для студентів ДНУ, які навчаються за спеціальностями «Хімія та хімічна технологія високомолекулярних сполук», «Технологія харчування», «Хімія», «Хімія та основи інформатики».
Темплан 2008, поз. 42

Методичні вказівки до виконання

лабораторних робіт

із масообмінних процесів

Укладачі: канд. техн. наук, доц. М.А.Поджарський

С.А.Борисенко

О.В.Красько


Редактор А.Я.Балюра

Техредактор Л.П.Замятіна

Коректор Т.А.Андреєва


Підписано до друку 21.01.08. Формат 60×84/16.Папір друкарський. Друк плоский.

Ум. друк. арк. . Ум. фарбовідб. . Обл.-вид. арк. 3,57.

Тираж 200 пр. Зам. № .


РВВ ДНУ, вул. Наукова, 13, м. Дніпропетровськ, 49050.

Друкарня ДНУ, вул. Наукова, 5, м. Дніпропетровськ, 49050



ВСТУП

Технологічні процеси, швидкість перебігу яких визначається швидкістю процесу перенесення речовини (маси) з однієї фази в іншу, називають масообмінними процесами, а апарати, призначені для здійснення цих процесів, − масообмінними апаратами.

Масообмін, або масопередача, − процес мимовільного переходу речовин, що розподіляються між різними фазами, в напрямку досягнення рівноваги.

Масообмінні процеси широко застосовуються в хімічних або харчових виробництвах для поділу багатокомпонентних фізико-хімічних систем на складники.

Роботи призначені для поглибленого засвоєння навчального матеріалу шляхом практичної організації відповідних технологічних процесів у лабораторних умовах.

Видання містить основні теоретичні положення, на основі яких організовують дані технологічні процеси, власне методики виконання лабораторних робіт, методики аналізів та визначень, зразки виконання розрахунків.

Виконанню кожної лабораторної роботи повинне передувати ретельне вивчення студентами теоретичних питань з певної теми (незалежно від того, чи начитаний відповідний лекційний матеріал), а також порядку виконання роботи, аналізів та визначень.

До виконання лабораторної роботи студенти мають бути допущені викладачем. Для цього вони повинні продемонструвати знання теорії відповідного процесу, порядку виконання роботи, аналізів та визначень. Проводять роботи самостійно під наглядом викладача або лаборанта.

Кожна лабораторна робота зараховується тільки після її захисту на основі повністю оформленого звіту, який містить усі одержані студентом експериментальні результати та зроблені ним обчислення. Розрахунки слід проводити за зразками, наведеними в методиках до виконання робіт. Під час захисту студент повинен дати усні пояснення щодо теорії відповідного процесу, його промислової реалізації, порядку виконання роботи, аналізів та визначень, а також правильно витлумачити одержані результати.

Лабораторні роботи необхідно виконати й захистити в строки, обумовлені навчальним планом.



1 ЗАГАЛЬНІ ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

1.1 ПЕРЕГОНКА Й РЕКТИФІКАЦІЯ

Основні терміни й визначення

Перегонка (дистиляція) − технологічний процес, у ході якого пара, що утворюється в процесі кипіння рідкої суміші, відбирається й конденсується. У результаті утворюються мінімум дві рідини з різним складом:

дистилят (сконденсована пара) збагачений компонентом вихідної суміші з більш низькою температурою кипіння − низькокиплячим компонентом (НК);

залишок (рідина, що не випарувалася) збагачений компонентом з більш високою температурою кипіння − висококиплячим компонентом (ВК).

Ректифікація − різновид перегонки, у процесі якої деяку частину пари, що сконденсувалася (флегму), не видаляють разом із дистилятом, а повертають у вертикальний розділювальний апарат, де вона, стікаючи вниз, взаємодіє з парою, що піднімається назустріч. У результаті протиточного тепло- й масообміну з пари конденсується переважно ВК, а з рідини випаровується переважно НК.

Ректифікаційна колона − вертикальний розділювальний апарат, заповнений насадкою або розділений на частини поперечними перегородками спеціальної конструкції − тарілками.

Куб (кип'ятильник) − нижня частина розділювального апарата або окрема посудина, у яку підводять тепло і де відбувається кипіння суміші рідин.

Дефлегматор (конденсатор) − верхня частина розділювального апарата або окрема посудина, з якої відводять тепло і де відбувається конденсація пари суміші рідин.

Флегмове число − відношення кількості флегми до кількості дистиляту, який видаляють з ректифікаційної колони.
Рис. 1. рx-діаграма для неідеальних сумішей.

Криві повного тиску пари: 1 − ідеальної суміші; 2 − суміші з позитивними відхиленнями від закону Рауля; 3 − суміші з негативними відхиленнями від закону Рауля; 4 − суміші з максимумом повного тиску; 5 − суміші з мінімумом повного тиску



Фазові рівноваги

Склад двокомпонентних сумішей на діаграмах стану (рис. 1, 2) виражають через молярну частку НК: у рідкій (х) і паровій (у) фазах. Молярну частку ВК визначають вирахуванням відповідно 1−х і 1−у.

На рx-діаграмі (рис. 1) залежність тиску пари від складу суміші зображують лініями, побудованими для постійних температур − ізотермами. Для ідеальних сумішей, відповідно до закону Рауля, ізотерми мають вигляд прямих ліній (рис. 1, крива 1). За даними р−x-діаграм будують t−х−у-, р−х−у- і у−х-діаграми для постійних тисків.

На t−х−у-діаграмі (рис. 2) нижня лінія − лінія кипіння (лінія рідини), відображає склад киплячої рідини; верхня лінія − лінія конденсації (лінія пари), відображає склад пари. Між ними знаходиться двофазна область, у якій одночасно існують рідина й пара. Нижче лінії кипіння існує тільки рідина, вище лінії конденсації − тільки пара.

Щоб знайти склад пари, необхідно з точки на осі абсцис, що відповідає складу суміші, провести вертикаль до перетину з лінією кипіння, із точки перетину провести горизонталь до перетину з лінією конденсації. Абсциса останньої точки перетину виражає шуканий склад пари.

Оскільки температура й тиск впливають на поведінку розглянутих систем протилежним чином, то р−х−у-діаграми мають «перевернений» вигляд щодо t−х−в-діаграм.

Рис. 2. Діаграми рівноваги рідина-пара для ідеальної (а) і реальних (б, в) систем

На у−х-діаграмі (рис. 2) залежність у від х виражена лінією рівноваги. Якщо лінія рівноваги розташована вище допоміжної діагоналі, то її ординати більше її абсцис, тобто пара збагачена НК. Чим ближче лінія рівноваги до діагоналі, тим менша різниця складу пари й рідини й тим важче поділяється суміш у процесі перегонки.



Двокомпонентні суміші ідеальних рідин

Суміші рідин, взаєморозчинних у будь-яких співвідношеннях, які не мають постійної температури кипіння, підпорядковуються закону Рауля (рис. 1, крива 1, рис. 2, а). Їх температури кипіння нижчі за температуру кипіння чистого ВК і вища за температуру кипіння чистого НК. У міру збільшення в суміші вмісту НК температура її кипіння знижується.

Відповідно до першого закону Коновалова, вміст НК у парі більший за вміст НК у рідині – у ході перегонки пара збагачується НК. А відповідно до першого закону Вревського, при підвищенні температури в парі зростає вміст компонента, парціальна молярна теплота випаровування якого більша, тобто ВК. У процесі перегонки в дистилят іде НК, у залишок − ВК.



Двокомпонентні суміші неідеальних рідин

Неідеальні рідини характеризуються відхиленнями від закону Рауля (рис. 1, криві 2−5; рис. 2, б, в).

У разі досить великих позитивних відхилень на кривій повного тиску з'являється максимум, негативних − мінімум (рис.1, криві 4, 5). Відповідно до другого закону Коновалова суміші зі складом, що відповідає максимуму або мінімуму температури кипіння, киплять при постійній температурі. Вони називаються неподільнокиплячими або азеотропними і мають такі властивості:


  1. мінімальну або максимальну температуру кипіння порівняно із сумішами цих компонентів іншого складу;

  2. випаровування так само, як і чистих речовин, відбувається при постійній температурі;

  3. випаровуються без зміни складу.

Суміші рідин, взаєморозчинних у будь-яких співвідношеннях, які мають постійну температуру кипіння, меншу за температури кипіння чистих компонентів, що утворюють суміш, − азеотропні суміші з мінімальною температурою кипіння. Пара доазеотропних сумішей збагачена НК, а заазеотропних − ВК. У дистилят завжди переходить азеотропна суміш, у залишку в процесі перегонки доазеотропних сумішей залишається ВК, заазеотропних − НК (рис. 2, б).

Суміші рідин, взаєморозчинних у будь-яких співвідношеннях, які мають постійну температуру кипіння, більшу за температури кипіння чистих компонентів, що утворюють суміш, − азеотропні суміші з максимальною температурою кипіння. Пара доазеотропних сумішей збагачена ВК, заазеотропних − НК. У результаті перегонки таких сумішей у залишку завжди залишається азеотропна. У дистилят у ході перегонки доазеотропних сумішей переходить ВК, заазеотропних − НК (рис. 2, в).

Суміші рідин, нерозчинних одна в одній, являють собою системи, що складаються з окремих шарів, які не змішуються між собою. Між їх компонентами відсутня молекулярна взаємодія. Тому парціальний тиск пари кожного компонента дорівнює пружності його пари при даній температурі й не залежить від наявності другого компонента (рис. 3). Повний тиск пари Pповн. також не залежить від складу суміші і є сумою пружностей пари чистих компонентів:

Pповн.=pНК +pВК =PНК +PВК .

Рис. 3. Діаграми стану суміші нерозчинних одна в одній рідин

Суміш кипить при температурі, при якій повний тиск пари P дорівнює зовнішньому тиску. Але парціальний тиск пари кожного компонента менший зовнішнього тиску, тобто температура кипіння суміші нижча температури кипіння кожного з компонентів і не залежить від її складу.

Склад пари, а отже, й дистиляту для такої суміші не залежить від складу рідини. Точка R на t−х−y -діаграмі відповідає азеотропній суміші з мінімальною температурою кипіння.



Суміші рідин, обмежено розчинних одна в одній, відрізняються тим, що їх взаємна розчинність істотно залежить від складу й температури (рис. 4, а). При температурах вищих критичної tкр (точка М) вони взаєморозчинні в будь-яких співвідношеннях. При певній концентрації суміші ха вони утворюють азеотроп (рис. 4, б, в, точка а).


Рис. 4. Крива розчинності (а) і діаграми стану (б, в) частково розчинних рідин
В інтервалі концентрацій 0−х1 рідини взаєморозчинні, температура кипіння суміші знижується від температури tВ кипіння ВК до температури tа кипіння азеотропу, а концентрація НК у парі збільшується від 0 до уАа (індекси «А» і «В» − стосуються компонентів суміші, «а» − позначає азеотропну суміш).

В інтервалі концентрацій x1х2 суміш розпадається на дві фази − розчини однієї рідини в іншій з концентраціями х1 в одній фазі й х2 − в іншій. Температура кипіння суміші дорівнює ta.

В інтервалі концентрацій x1−1 рідини також взаєморозчинні. Температура кипіння підвищується від ta до tA при одночасному збільшенні концентрації НК у паровій фазі.

Трикомпонентні суміші неідеальних рідин

Поведінка трикомпонентних сумішей неідеальних рідин характеризується тими ж закономірностями, що й двокомпонентних. Їх стан зображуються на трикутних діаграмах (рис. 5).



Особливості трикутної діаграми:

а) вершини трикутника відповідають 100%-му вмісту чистих компонентів А, В і С, сторони трикутника АВ, ВС і АС − складу двокомпонентних сумішей компонентів А і В, В і С, А і С, точки всередині трикутника − складу трикомпонентних сумішей. Наприклад, фігуративна точка g характеризує такий склад суміші: 70% А, 20% В і 10% С;

б) промені Аа, Вb, Сс, проведені з вершин трикутника, є геометричним місцем фігуративних точок сумішей із постійним співвідношенням вмісту двох інших компонентів xвс, xас, хав відповідно;

в) лінії dd, ее, ff, паралельні сторонам трикутника АС, ВС, АВ, є геометричним місцем фігуративних точок сумішей із постійним вмістом компонентів В, А, С відповідно.

Рис. 5. Приклади трикутних діаграм:

а − для сумішей із необмеженою розчинністю; б − для сумішей, у яких дві пари компонентів − А і В, В і С − утворюють азеотропи, а одна пара − А і С − суміш із обмеженою розчинністю компонентів

А и С − смесь с ограниченной растворимостью компонентов.



Трикомпонентні системи з обмеженою розчинністю. Їх стан зображають за допомогою діаграм, подібних до поданих на рис. 5, б. Лінія abcdKd'c'b'a − межова (бінодальна) крива; поле відокремлене цією кривою − область сумішей, які розшаровуються на дві співіснуючі фази, склад яких виражається точками на кривій; поле поза межовою кривою − область гомогенних розчинів, що не розшаровуються; відрізки bb', cc', dd', які з'єднують фігуративні точки співіснуючих фаз, − хорди рівноваги (коноди).

Основні схеми перегонки

У випадку простої перегонки (рис. 6, а) вихідну суміш уміщують у куб 1, з паровим змійовиком 4; пара, що утворюється при кипінні, відводиться в холодильник-конденсатор 2, де конденсується; дистилят збирається в приймачах фракцій 3. Подаючи дистилят послідовно в різні приймачі, одержують фракції з різним вмістом НК. Залишок із куба спускають через нижній спускний кран 5.




Рис. 6. Схеми перегонки: а − проста перегонка; б − проста перегонка з дефлегмацією:

1 − куб, 2 −холодильник-конденсатор, 3 − приймачі фракцій, 4 − паровий змійовик, 5спускний кран, 6 − дефлегматор
У випадку простої перегонки з дефлегмацією (рис. 6, а) над кубом установлюють трубчастий або змієвиковий конденсатор (дефлегматор), у якому відбувається часткова конденсація пари і деяке збагачення її НК. Одержаний конденсат (флегма) стікає назад у куб. Регулюючи кількість флегми, можна отримати більш чистий дистилят.

Основні схеми ректифікації

Ректифікація подвійних сумішей. У випадку періодичної ректифікації (рис. 7, а) суміш завантажується в куб 1, де нагрівається гріючою парою через поверхню змійовика 2. Пара, що утворюється, надходить у колону 3, а з неї у дефлегматор 6. Частина пари конденсується й стікає назад у колону (флегма). Інша частина (дистилят) через холодильник 7 виводиться з установки. У кубі НК із рідкої суміші переходить у пару − відбувається вичерпання суміші по НК. У колоні вміст НК у парах збільшується − відбувається зміцнення пари.

У випадку безперервної ректифікації (рис. 7, б) суміш подається в середню частину колони на живильну тарілку 4 через теплообмінник 8, де вона нагрівається теплом кубового залишку. Частина колони, нижче живильної тарілки 4 − вичерпна колона 3, вище − зміцнювальна колона 5. Із вичерпної колони рідина стікає в куб 1, який обігрівається гріючою парою через поверхню змійовика 2. Пари, що утворюються, із кип'ятильника піднімаються вгору по колоні; залишок безупинно видаляється з куба. Зі зміцнювальної колони пара надходить у дефлегматор 6, де конденсується. Частина конденсату повертається в колону як флегма, інша частина (дистилят) через холодильник 7 виходить із колони.



Ректифікація багатокомпонентних сумішей. Періодична ректифікація проводиться в одній колоні шляхом послідовного відбору фракцій.

Кількість колон в установках для безперервної ректифікації на одиницю менша за число компонентів у вихідній суміші. У кожній колоні видаляється одна зі складових частин суміші.

Рис. 7. Схеми ректифікаційних установок для поділу подвійних сумішей: а − періодичної дії, б − безперервної дії:

1 − куб; 2 − змійовик; 3 − вичерпна колона; 4 − живильна тарілка; 5 − зміцнювальна колона; 6 − дефлегматор; 7 − холодильник; 8 − попередній підігрівник

Для поділу потрійної суміші потрібні дві колони. За одним способом проведення процесу (рис. 8, а) у першій колоні 1 відганяється НК, а залишок − суміш СК (компонент із середньою температурою кипіння) і ВК − передаються в другу колону 2, де розділяється на компоненти. За іншим способом (рис. 8, б) у першій колоні 1 відганяється суміш СК і НК, яка потім розділяється на другій колоні 2, а ВК остається у кубовому залишку першої колони.



Екстрактивна й азеотропна ректифікація

Ці види ректифікації застосовують для поділу компонентів із близькими температурами кипіння та азеотропних сумішей. У вихідну суміш уводять роздільний агент (розчинник), який підвищує парціальний тиск пари обох компонентів, причому НК − більшою мірою.

Рис. 8. Схеми ректифікаційних установок для поділу потрійних сумішей

У випадку екстрактивної ректифікації застосовують роздільний агент менш леткий, ніж компоненти, які розділяються, він видаляється із залишком.

У разі азеотропної ректифікації роздільний агент утворює із одним із компонентів азеотропну суміш із мінімальною температурою кипіння і видаляється з дистилятом.

Рис. 9 Принципова схема технологічної установки для зневоднення етилового спирту:



1 − ректифікаційна колона, 2 − дефлегматор, 3холодильник, 4 − декантатор-відстійник, 5 − промивна посудина, 6 − збезводнювальна колона, 7 − дефлегматор

Наприклад, етиловий спирт зневоднюють азеотропною ректифікацією з бензолом. Кипіння суміші «етиловий спирт − вода – бензол» починається при температурі кипіння її потрійного азеотропу (64,850С), яка нижча за температуру кипіння кожного окремого компонента. Кількість добавленого бензолу розраховують так, щоб уся вода, яку містить вихідний спирт, перейшла в дистилят разом із потрійним азеотропом.

Після того як із суміші відганяється потрійний азеотроп, її температура підвищується. Якщо в ній залишається ще деяка кількість бензолу, то кипіння триває при температурі кипіння подвійного азеотропу «етиловий спирт – вода» (68,250С). Якщо в суміші залишається вода, то температура суміші підвищується до температури кипіння подвійного азеотропу «етиловий спирт – вода» (78,150С).

Після того як від суміші відокремляться всі домішки, її температура підвищиться до температури кипіння етилового спирту (78,390С). У цей момент процес завершують, зневоднений етиловий спирт відбирають із куба колони.

Принципова схема технологічної установки для зневоднення етилового спирту зображена на рис. 9.

Вихідна суміш «етиловий спирт – вода – бензол», піддається ректифікації в колоні 1. Потрійний азеотроп конденсується в дефлегматорі 2. Частина конденсату повертається в колону як флегма, інша частина надходить у холодильник 3 і декантатор-відстійник 4.

Потрійний азеотроп при низьких температурах являє собою гетерогенну систему (див. п. 1.5), і його можна розділити шляхом відстоювання на два шари − бензольний і водний. Це відбувається в декантаторі-відстійнику 4. Верхній бензольний шар має склад (у % мас. при 15°С): етиловий спирт − 13,3; бензол − 85,0; вода − 1,7. Нижній шар: етиловий спирт − 49,7; бензол – 9; вода − 41,3.

Бензольний шар повертається назад у колону, а нижній шар надходить у промивну посудину 5, де промивається водою. Нерозчинний у воді бензол виділяється, а водний розчин спирту переходить у ректифікаційну колону 6 на зневоднення. У верхній частині цієї колони відбирається спирт міцністю до 94% мас., який повертається в колону 1.


1.2 АДСОРБЦІЯ

Адсорбція – концентрування молекул газу або розчиненої в рідині речовини (адсорбату, адсорбтиву) на поверхні твердої речовини або рідини (сорбенту, адсорбенту), яке не супроводжується утворенням розчинів.

Десорбція − видалення адсорбату з поверхні адсорбенту.

Фазова рівновага

Адсорбція завжди супроводжується виділенням тепла. Її тепловий ефект приблизно дорівнює теплоті конденсації адсорбату. Тому зростання температури шару адсорбенту є ознакою проходження адсорбційного процесу.

Адсорбційна рівновага характеризується ізотермою адсорбції − залежністю між концентрацією адсорбованого компонента X (кг/кг адсорбенту) і його концентрацією в парогазовій фазі Y (кг/кг інертної частини фази) або його рівноважним тиском p (Па).

Із графіків ізотерм адсорбції (рис. 10) видно, що з підвищенням температури рівноважна концентрація адсорбату в адсорбенті зменшується, а з підвищенням тиску − збільшується. Звідси випливають умови адсорбції і десорбції.

З парогазової суміші в першу чергу і в значно більших кількостях поглинається той компонент, що має більш високу температуру кипіння. Адсорбція проходить тим краще, чим нижча температура адсорбенту й вищий парціальний тиск адсорбату.

Десорбції сприяє підвищення температури адсорбенту, зниження парціального тиску адсорбату, наявність у парогазовій суміші конкуруючої з адсорбатом речовини (агента, що витісняє, звичайно водяної пари).



Властивості адсорбентів

Тверді адсорбенти − це пористі матеріали з дуже великою питомою поверхнею. Найпоширеніші: активоване вугілля та силікагель.



Активоване вугілля − вуглецевий матеріал із кристалічною структурою графіту. Має вигляд зерен розміром 1−8 мм або порошку розміром часток 50−200 мкм. Питома поверхня – 200−1700 м2/г. Застосовують головним чином для поглинання пари органічних речовин і очищення розчинів від домішок.

Силікагель − продукт зневоднення гелю кремнієвої кислоти. Має питому поверхню, більшу за 500 м2, і відрізняється однорідністю пор. Застосовується у вигляді зерен розміром 0,2−7 мм головним чином для поглинання водяної пари, тобто для сушіння газів.

Цеоліти (молекулярні сита) − адсорбенти з порами, діаметр яких порівнянний з розмірами молекул адсорбату – 2,2−10 Å. Їх застосовують для поділу сумішей рідин або газів за розмірами молекул, осушення рідин і газів, очищення рідин і газів від домішок з низькою концентрацією.

Рис. 10. Ізотерми адсорбції етилового спирту активованим вугіллям при різних температурах



Проскакування − поява молекул адсорбату в парогазовій суміші, яка пройшла через адсорбент, унаслідок насичення поверхні адсорбенту.

Динамічна активність – кількість адсорбату, який адсорбувався до початку проскакування 1 г або 1 м3 адсорбенту при даній температурі й концентрації адсорбату в газоповітряній суміші.

Статична активність – максимальна кількість адсорбату, який адсорбувався до моменту досягнення рівноваги 1 г або 1 м3 адсорбенту при даній температурі й концентрації адсорбату в газоповітряній суміші.

Динамічна активність активованого вугілля становить 85-95% від статичної, силікагелю − 60-70%.


Каталог: metodi
metodi -> Занятие №6 Тема 4: Воспаление. Наименование занятия: Воспаление
metodi -> Тесты по учебной дисциплине "токсикология и медицинская защита" Тема №6. 2 Клиническая картина отравления длк у человека складывается из: а нарушений психики
metodi -> Учебно-методический комплекс по дисциплине «клиническая психология»
metodi -> Сабақтың тақырыбы
metodi -> Методические материалы к лабораторным занятиям по фармацевтической технологии
metodi -> Министерство здравоохранения и Социального развития РФ
metodi -> Учебно-методическое пособие для студентов стоматологического факультета V семестра: учебно-методическое пособие. Краснодар, Кубгму, 2013. 102 с
metodi -> Занятие №14 Для студентов афк тема№10: Типовые нарушения пищеварения Наименование занятия


Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5


©stom.tilimen.org 2019
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет