Ішкі қыздыру беттерінен және турбинаның ағу бөлігінен шөгінділерді химиялық талдау жөніндегі әдістемелік ұсынымдар



жүктеу 463.07 Kb.
бет1/3
Дата21.06.2018
өлшемі463.07 Kb.
  1   2   3


Қазақстан Республикасы

Төтенше жағдайлар министрлігінің

Төтенше жағдайларды және өнеркәсіптік қауіпсіздікті мемлекеттік бақылау комитетінің

2013 жылғы 6 ақпандағы

№ 4 бұйрығымен

келісілген



Ішкі қыздыру беттерінен және турбинаның ағу бөлігінен шөгінділерді химиялық талдау жөніндегі әдістемелік ұсынымдар
Осы Әдістемелік ұсынымдарда (бұдан әрі - ӘҰ) жылу күші жабдығының ішкі беттерінде түзілетін шөгінділерде негізгі компоненттердің салмақтық үлесін анықтау әдістері берілген.

1-тарау. Сынаманы дайындау
1. Шөгінді сынамасын алдын ала ірілетіп ұсақтайды, сынамаларды ширектеумен бірнеше грамға дейін азайтады және ақық немесе яшма ұнтақтағышта ұнтақтайды. Қазан шөгінділерін ұсақ дисперстік күйге дейін («ұнтақ») айрықша ұсақтайды.

2. Егер сынаманы қарау және ұсақтау кезінде дәнекерлеу шашырамасы, металл жоңқасы немесе басқа да ластау бөліктері анықталса, оларды қолмен алып тастайды. Сонымен қатар магнитті пайдалануға болмайды, өйткені шөгінділердегі темір тотығы магнитпен алынып кетеді.



2-тарау. Қатты қыздыру кезінде салмақтың жоғалуы немесе ұлғаюын анықтау
3. Қатты қыздыру кезінде қақ салмағы азаюы немесе ұлғаюы мүмкін. Салмақтың азаюы ылғалдың салмақтық үлесінің жоғалуы, органикалық заттардың жануы, карбонаттардың ыдырауы және т.б. салдарынан жүреді. Салмақтың ұлғаюы темір және металл жездің шала тотығының олардың тотығына дейін ауамен тотықтандырумен алынады.

4. Шөгінділердің нақты сынамасын (0,5 - 1 г) қыздырылған және өлшенген фарфор отбақырға салады және тұрақты салмаққа дейін 800 - 850 °С кезінде төзімді пеште қатты қыздырады.

5. Никель, күміс немесе платина отбақырларда қыздыруға болмайды: никель ыдыс қатты қышқылданады және сынаманы никель тотығымен ластайды, күміс еріп кетуі мүмкін, ал платина, егер талданатын материалда сәйкесінше өте көп металл жез болса, бұзылады.

6. Егер де осы температура кезінде шөгінділер ерісе, онда жаңа сынаманы алады және 600 °С температура кезінде қатты қыздырады.

7. Сынамасы бар отбақырды салқын төзімді пешке орналастырады, температураны ақырындап көрсетілгенге дейін жоғарылата отырып, 2-3 с ішінде қыздырады. Қыздырылған сынамасы бар отбақырды ылғалсорғышта суытады, өлшейді және 1 с ішінде екінші рет қыздырады. Егер де салмағы 0,5 мг астам өзгерсе, сынаманы қосымша қыздырады.

8. Қыздыру кезіндегі (ПП) шығынды мына формула бойынша есептейді:



мұнда В1 – қыздыруға дейін навескасы бар отбақыр салмағы, г;

В2 – қыздырудан кейін навескасы бар ыдыс салмағы, г;

В – қақ сынамасы, г.

Егер қосылған салмақ бар болса, оны (1) формулаға (В2 - В1) айырмашылығын қоя отырып есептейді.



3-тарау. Шөгінді сынамасының ыдырауы
9. Шөгінді құрамына байланысты сұрыпталған сынаманы ерітілген күйге ауыстыруды оны сумен, тұз қышқылымен, азот пен тұз қышқылының қоспасымен өңдеумен немесе сілтімен балқытумен жүргізеді.

10. Буды аса қыздырғыш түтіктері мен турбинаның ағу бөлігінде түзілетін шөгінділер көбіне суда ерігіш натрий қосылыстарынан тұрады, суда ерімейтін силикаттар мен коррозия өнімдерін құрайды.

11. Суды қыздыру кезінде турбина конденсаторлары түтіктерінде және түрлі жылытқыштарда түзілетін шөгінділер төмен температуралы қақтар болып табылады, олар көбіне суда жақсы ериді, бірақ тұз қышқылымен немесе азот пен тұз қышқылының қоспасымен ыдырамайды.

12. Айтарлықтай бөлігі қышқылдарда ерімейтін қазанның ішкі қыздыру беттерінде түзілетін шөгінділер оларды еритін күйге ауыстыру үшін сілтімен балқытуға ұшырайды.

13. Суда еритін заттардың салмақтық үлесін анықтау үшін ауа-құрғақ ұсақталған шөгінділердің сынамасын (0,5 - 1 г) химиялық стақанға салады, оған 50 см3 ыстық тазартылған суды құяды, түзілген түйіршіктерді езгілейді және шыны таяқшамен ұнтақтайды, сұйықтықты 10-15 мин ішінде оны үздіксіз араластыра отырып аз отта қайнатады.

14. Стақан ішіндегісін мөлшерлеп сыйымдылығы 500 см3 өлшеу колбасына ауыстырады, оған стақан қабырғасынан шөгінділердің қалған бөлігін ыстық тазартылған сумен құяды. Жабық колбадағы сұйықтықты суытады, содан кейін белгіге дейін тазартылған сумен толтырады, колбаның ішіндегісін үздіксіз жақсылап араластырады және суығанша қояды. Жақсылап тұндырылған сұйықтықтан, оны араластырмай, аспапты пайдалану жөніндегі нұсқаулыққа сәйкес [1, 2] натрий жалын фотометриялық және [1 - 4] берілген әдістер бойынша сілтілікті, ащылықты, кальцийді, магнийді, сульфаттарды, хлоридтерді, силикаттарды, фосфаттарды анықтау бойынша сынама сұрыптап алады.

15. Егер сұйық толық тұндырылмаған болса, онда талдамаларды сүзгілеп алынған сынамалардан орындайды.

16. Суда ерімейтін шөгінді бөлігін талдау үшін суда еритін заттарды күлсіз сүзгі арқылы сүзгілеумен бөлуден кейін, қатты қыздырумен және кейіннен шөгіндіні тұз қышқылында, азот пен тұз қышқылының қоспасында ерітумен немесе сілтімен ерітіп қорытумен алынған шөгінді пайдаланылады.

17. Егер суда ерімейтін заттардың жоғары құрамы бар шөгінділер талданатын болса, онда еритін күйге ауыстыру үшін шөгінділерді қышқылмен өңдейді немесе сілтімен алдын ала ерітіп қорытады..

18. Ауа-құрғақ немесе қатты қыздыру кезінде жоғалудың салмақтық үлесін анықтағаннан кейін алынған сынаманы (0,5 - 1 г) 30 - 50 см3 (1:1) араласқан тұз қышқылымен жуа отырып, химиялық стақанға мөлшерлеп ауыстырады. Сұйықтықты 10 мин шамасында ерітіндінің жан-жаққа шашырауын болдырмау үшін реакцияның қарқынды жүруін болдырмай қайнатады. Егер шөгінділер тұз қышқылында толық ерімесе, онда 0,33 көлемінде концентартталған азот қышқылын қосады, сол арқылы азот пен тұз қышқылы қоспасының ерітіндісін түзеді. Шөгінділер толық ерімеген жағдайда азот пен тұз қышқылы қоспасында сүзгіден өткен ерімеген қалдық сілсілтісімен ерітіп қорытады немесе сынаманы сілтімен ерітіп қорытады.

19. Шөгінділердің ыдырауы оларды ерітілген күйге толықтай ауыстыру үшін күйдіргіш натрмен немесе калиймен, содамен, немесе 1:1 қатынаста соданың сақармен қоспасымен ерітіп қорытумен орындалуы мүмкін. Күйдіргіш натрмен ерітіп қорыту ең тиімді болып табылады, ол 500 - 600 °С кезінде 30-40 мин ішінде орындалады, содамен ерітіп қорытуды платина ожауда [1 - 3, 5] 900 - 950 °С температура кезінде 2-3 с ішінде орындауға болады. Сондықтан да шөгіндіні ыдыратуды күйдіргіш натрмен балқытып қорытумен жүргізген жөн.

20. Күйдіргіш натрмен балқытып қорытуды никель немесе күміс ожауларда орындайды. Бұл үшін платина ожауларды қолдануға болмайды, өйткені күйдіргіш натрмен балқытып қорыту кезінде платинаның көзге көрінерліктей балқуы жүреді, ол оның жойылуына алып келеді және талдауды бұдан әрі орындауды қиындатады.

21. Никель немесе күміс ожауды, егер де ол қолданылмаған болса, үштен бір бөлігін қатты күйдіргіш натрмен толтырады және 400 - 600 °С дейін қыздырылған төзімді пешке 30-40 мин қояды. Бұдан кейін ожауды алып тастайды, суытуға қояды және алынған қорытпаны тазартылған сумен сілтіден айырады.

22. Таза ожауға шөгінді сынамасының 1 г-на 3-4 г есебінен құрғақ күйдіргіш натрды («х.т.» жіктемесі) алады, салқын төзімді пешке салады және 400 - 600 °С дейін қыздырады. Сілті балқыған кезде (көбіне 2-3 мин ішінде) ожауды төзімді пештен алады. Сілті балқыған кезде (көбіне 2-3 мин ішінде) ожауды төзімді пештен алады. Суыған ожауға қаттыланған сілтіге фарфор ожаудан қыздырылған қақ сынамасын ауыстырады. Ауыстырылған қақ көлемін фарфор ожауды өлшеумен тексереді. Егер де талдаманың орындалуын жылдамдату талап етілсе, шөгіндінің ауа-құрғақ сынамасы сілтісімен ерітіп қорытады, ал қатты қызыдру кезіндегі жойылуды жеке сынамадан анықтайды.

23. Сілті және шөгінді сынамасы бар ожауды төзімді пешке салады, 500 - 600 °С дейін температураны көтереді және 30 - 40 мин ұстайды. Кейін ожауды пештен ақырын алып шығады. Егер де қорытпа біртекті болса, онда ерітіп қорытуды аяқталған деп есептейді. Кері жағдайда ожауды төзімді пеште тағы 10-20 мин ұстайды (көбіне бұл талап етілмейді, егер де қақ жақсылап ұсақталған болса).

24. Қорытпаны мынадай жолмен алып шығады. Тұз қышқылы металл никельдi ерітеді. Қоюланған сілті ерiтiндiсі, әсiресе ыстық, фарфор және шыныға әсер етедi. Сондықтан никельге қышқылдың әсерін болдырмау қажет және, мүмкiндiгінше, фарфор мен шыныға сілті әрекетінің ұзақтығын қысқарту қажет. Осыны ескере отырып, никель ожаудан қорытпаны алып шығуды сумен жүргізу ұсынылады. Әлі жылы, бірақ ыстық емес сынамасы бар ожауға шамамен ожаудың жартысына дейін тазартылған су құяды және ішіндегіні шыны таяқшамен араластыра отырып, ақырын қыздырады. Ожаудан сұйықтықты таяқша бойынша фарфор шыны аяққа ағызады, оған алдын ала 1:1 араласқан 20 - 30 см3 тұз қышқылын құяды. Егер де қорытпа толықтай ерімеген болса, бұл операцияны толық ерігенге дейін және қорыптаны фарфор шыны аяққа ауыстырғанға дейін қайталайды. Шыны таяқшаны ожауда қалдырмау қажет, ожаудың ішіндегіні араластырғаннан кейін оны алып шығып, ерітілген қорытпа ауыстырылатын фарфор шыны аяққа салу қажет. Ожаудан шыны аяққа сұйықтықты тез ағызу қажет, сұйықтықтың ожаудың сыртқы бетіне ағып кетуін болдырмау қажет. Егер де бұл болған жағдайда, бұл тамшыларды фарфор ыдысқа тазартылған судың шамалы мөлшерімен жуу қажет. Қорытпаны сілтісіздендіруді бастар алдында ожаудың сыртқы бетін тазартылған сумен жуу қажет. Шөгінді сынамасын күйдіргіш натрмен ерітіп қорыту кезінде және қорытпаны сумен жуу кезінде (қышқылды қоспай) никель ожаудан ерітіндіге төменде келтірілген талдауларды орындауға кедергі келтірмейтін никельдің аздаған мөлшері ауысады.

25. Тұз қышқылы күміске әсер етпейді. Күміс ожауды, оның сыртқы бетін жуумен, араласқан тұз қышқылына салуға болады және онда қоыртпа толық ерігенге дейін қайнатуға болады.

26. Егер де шөгіндінің ыдырауы сумен немесе тұз қышқылымен жүргізілсе, онда мыс пен темірдің құрамына анықтау кезінде олардың қышқылдануы үшін бастапқы ерітіндінің талданатын сынамасына аммоний персульфатының бірнее кристалдарын, пергидроль немесе азот қышқылының бірнеше тамшыларын қосқан жөн.



4-тарау. Кремнеқышқылдың салмақтық үлесін анықтау
27. Сынаманы тұз қышқылымен немесе азот пен тұз қышқылының қоспасымен өңдеуден немесе сынаманы сілтімен ерітіп қорытқаннан кейін алынған шөгінді ерітіндісін қайнап жатқан су моншасында фарфор шыны аяқта құрғақ болғанша бусыздандырады. Кейін шыны аяққа 10 - 15 см3 концентратталған тұз қышқылын құяды және құрғақ қалдықты алғанға дейін бусыздандырады. Кремний қышқылын ерімейтін күйге ауыстыру үшін тұз қышқылымен бұндай өңдеуді 2-3 рет орындайды. Бұдан кейін суытылған шыны аяққа 5 - 10 см3 концентратталған тұз қышқылын және 15 - 20 см3 ыстық тазартылған су құяды, су моншасында қыздырады, тұздар толық ерігенге дейін араластырады, және бірнеше минуттан кейін «синяя лента» тығыз күлсіз сүзгі арқылы сүзгілейді. Сүзгіден өткізуді жылдамдату үшін сүзгіге сүзгі қағаз (былжыраған) массасының бірнеше мөлшерін салады [6]. Сүзіндіні сыйымдылығы 500 см3 өлшеу колбасына жинайды. Сүзінді мөлдір. Шыны аяқ қабырғаларын және сүзгідегі қалдықты темірдің үш валентті иондарында кері реакцияға дейін (10 %-дық роданидті аммоний ерітіндісімен сынама) қайнап жатқан тазартылған сумен, қышқылдатылған тұз қышқылымен (250 см3-ге 2 - 3 см3 концентратталаған тұз қышқылы) және кейін хлор ионына кері реакцияға дейін (азот қышқылымен қышқылданған 1 %-дық күміс нитраты ерітіндісімен сынама) ыстық тазартылған сумен жуады. Шыны аяқты сүзгіге ауыстырылатын күлсіз сүзгі үзіндісімен сүртеді. Жуылған шөгіндіні сүзгімен бірге кептіргіш шкафта түтікшеде аздап кептіреді және қатты қыздырылған және өлшенген тұрақты массаға дейін жеткізілген фарфор ожауға ауыстырады, кептіреді, күлдендіреді және 1,5 – 2 с ішінде қатты қыздырады 950 - 1000 °С температура кезінде қайталап қыздырумен 30 – 40 мин ішінде тұрақты массаға дейін қыздырады.

28. Шөгіндідегі кремнеқышқыл құрамын пайызбен мына формула бойынша есептейді:



мұнда В2 – кремний қос тотығымен ожау салмағы, г;

В1 – бос ожау салмағы, г;

В – қақ сынамасы, г.

29. Кремнеқышқыл шөгіндісі темір, алюминий және басқа да қоспалар іздерімен ластанған болуы мүмкін. Егер талдауды дәл орындау қажет болса, онда кремнеқышқыл құрамын платина ожауда ғана орындалатын SiF4 ұшпа тетрафторид түрінде кремнийді жоя отырып, салмағын жоғалтуы бойынша анықтайды. Бұл үшін өлшегеннен кейін кремний қос тотығының қыздырылған шөгіндісін тазартылған судың бірнеше тамшыларымен ожауда жібітеді, шамамен 0,5 см3 концентратталған күкірт қышқылын енгізеді және ожау суыған кезде 5 - 7 см3 таза концентратталған балқыту қышқылын қосады және ожау ішіндегісін ожаудың айналуымен ақырындап араластырады. Ожаудағы ерітіндіні алдымен су моншасында, кейін плиткада жылдам бусыздандырады. Ақ түтіннің бөлінуі тоқтағаннан кейін (SO3 күкірт ангидриді) шөгіндісі бар ожауды 950 - 1000 °С кезінде 30 - 40 мин ішінде қатты қыздырады, ылғалсорғышта суытады және өлшейді. Кремний қос тотығының барлығы тетрафторидке айналмағандығы қаупі болғанда бусыздандырумен және қатты қыздырумен қышқылдармен өңдеуді қайталайды. Ожаудағы шөгіндіні, егер дның салмағы маңызды болмаса, тұз қышқылында ерітеді, және ерітіндіні кремнеқышқылдан сүзіндіге қосады.

30. Кремнеқышқыл құрамын (SiO2) мына формула бойынша есептейді, %:

мұнда B1 – кремний қос тотығымен ластанған шөгіндісі бар ожау салмағы, г;

В2 - SiF4 тетрафторидті жойғаннан кейінгі ожау салмағы, г;

В – қақ сынамасы, г.

31. Кремнеқышқылды жойғаннан кейінгі шөгінді көбіне үлкен емес. Сондықтан да кремнеқышқылды тексерулік жоюды сирек жүргізеді.

32. Қақта болған фосфор және күкірт қышқылдарының барлық катиондарын, аниондарын құрайтын кремнеқышқылдан сүзіндіні сыйымдылығы 500 см3 өлшеу колбасында белгіге дейін тазартылған сумен жеткізіледі және араластырады. Алынған ерітінді бастапқы немесе қақтың негізгі ерітіндісі деп аталады. Оны қақтың басқа да құрамдауыштарын анықтау үшін қолданады.

5-тарау. Темірдің салмақтық үлесін анықтау
33. Темір құрамы рН ерітіндісі мәні 1-2 кезінде сульфосалицилат-иондардың қатысуымен Б трилонмен титрлеумен анықталады. Кальций, магний, алюминий, мырыш, марганец, никель, фосфаттар, сульфаттар иондарының қатысуы талдаманы орындауға кедергі бола алмайды. Мыс сульфосалицилат-иондармен боялған қосылысты түзбейді, алайда рН мәні 2 болған кезде темірдің қатысуымен трилонмен сандық титрленеді. рН мәні = 1 болған кезде мыс темір құрамын анықтау нәтижелерін айтарлықтай шамалы жоғарылатады. рН мәні 1 кем болған кезде темірдің индикатормен қосылысын трилонмен бұзу баяу жүреді және индикатор бояуының ауысуы созылады. Күшті қышқылдардың жоғары концентрациясы кезінде әлсіз сульфосалицил қышқылының ыдырауы басылады, және қызыл-қошқыл түске боялған үш валентті темірдің кешенді қосылысы түзілмейді.

34. Темірдің салмақтық үлесін анықтауға мыстың әсері айтарлықтай азаяды, егер де рН мәні = 1 және сульфосалицил қышқылы индикаторының аздаған мөлшерімен ерітінді талданған болса.

35. Мысалы, рН = 1 ерітіндіні талдау кезінде, 0,1 см3 20 %-дық сульфосалицил қышқылын енгізген кезде және сынамада мыстың 3-10 мг салмақтық үлесі кезінде темірді анықтау нәтижелері сәйкесінше 0,2 - 0,6 мг-ға жоғарылайды, шөгінді навескасы салмағы 1 г, мыстың салмақтық үлесі 5 - 50 %, бастапқы ерітінді көлемі 500 см3 және талдауға сынама көлемі 10 см3 кезінде шөгінділердегі темірдің салмақтық үлесін анықтау деректері 1 - 3 % жоғарылайды.

36. Келтірілген деректер темірдің салмақтық үлесін оны мыстан бөлмей анықтауға болатындығын көрсетеді. егер де мыстың салмақтық үлесі айтарлықтай жоғары және талдауды мүмкіндігінше дәл орындау талап етілсе, онда темірді анықтау оның аммиакпен шөгуінен кейін, сүзгіден өткізумен бөлумен және тұз қышқылымен ерітілуімен жүргізіледі. Көбіне темірді мыстан толықтай бөлу үшін шамалы артық аммиакты қосумен жартылай тотықтарды бөлу және екі еселік шөгумен жүргізіледі [1-3]. Сонымен қатар бір жарым тотықтар шөгіндісі темірдің, кейін алюминийдің салмақтық үлесін трилонометриялық анықтау үшін пайдаланыла алады, ал сүзінді – мыс пен мырыштың жалпы салмақтық үлесін анықтау үшін [1], кейіннен кальций мен магнийдің жалпы салмақтық үлесін [3].

37. Темірді мыстан аммиакпен бөлуді темірді бір рет тұндырумен айтарлықтай жылдамдатуға болады, егер аммиакты артық мөлшерде қосса және сүзгіден өткізуді төменде көрсетілгендей біреуіне біріктірсе [7].

38. Темірдің салмақтық үлесін анықтау оны мыстан бөлгеннен кейін рН ≈ 2 мәні кезінде жүргізген жақсы, өйткені бұл мәнде индикатор түсінің ауысуы рН = 1 кезіндегіге қарағанда анық болады.

39. Темірдің Б трилонмен өзара әрекетінің жылдамдығы аз болғандықтан ерітіндіні титрлеу алдында 60 - 70 °С дейін қыздырады.

40. Реактивтер:

Трилон Б, 0,05-мольдік (0,1 - қалыпты) немесе 0,005 - мольдік (0,01 - қалыпты) ерітінділері.

Сульфосалицил қышқылы, 20 %-дық ерітінді.

Тұз қышқылы, 1:1 ерітінді.

Аммиак, 23 %-дық ерітінді.

Аммиак, 1:1 және 1:20 ерітінділер.

41. Анықтауды орындау: шөгінділердің бастапқы ерітіндісінен конус тәрізді колбаға болжалданатын темірдің салмақтық үлесіне байланысты 10 - 25 см3 сұрыптап алады және темірдің толықтай қышқылдануы кепілдігі үшін бірнеше тамшы концентратталған азот қышқылын, сутек тотығын немесе аммоний персульфатының бірнеше кристалдарын қосады. Индикатор қағаз бойынша жеткілікті дәлдікпен 1 тең ерітіндінің рН мәнін анықтау мүмкін емес, сондықтан да оны белгіленген мәнге дейін жеткізуді мынадай жолмен орындайды. Сынаманы қайнағанға дейін қыздырады және араластыру кезінде ақырын араласқан (1:1) аммиак ерітіндісін темір гидроксиді шөгіндісі түзілуі басталғанға дейін қосады. 10 см3 1 ерітіндісін – қалыпты тұз қышқылы қосады және темір гидроксиді шөгіндісі ерігенде тазартылған сумен көлемді 100 см3 дейін жеткізеді. Бұдан кейін талданатын ерітіндіні 60 - 70 °С дейін қыздырады, 0,1 см3 20 %-дық сульфосалиц қышқылын қосады және 0,05-мольдік немесе 0,005-мольдік б трилон ерітіндісімен қызыл-қошқыл немесе қызғылт түстің сары-жасыл түске өзгеруіне дейін немесе түссіздендіруге дейін титрлейді (темір трилонатының темірдің жоғары концентрациясы кезінде ғана білінетін әлсіз сары-жасыл түсі болады).

42. Егер титрленген ерітінді тұрған кезде ақырындап қайта қызғылттанса, ол мыстың болуынан болуы мүмкін, бұған көңіл бөлмей-ақ қоюға болады.

43. Мыстың айтарлықтай салмақтық үлесі кезінде темірді аммиакпен тұндыруды жүргізеді және оны сүзгіден өткізумен бөліп алады. Сүзгіден өткізу үшін «красная лента» немесе «белая лента» күлсіз сүзгісімен қарапайым түтікшені немесе ірі қуысты платинкасы бар цилиндр пішінді түтікшені пайдаланған жақсы, оған 5-10 мм биіктікпен мақта қабатын салады. Түтікшенің төменгі саңылауын бұрандалы қысқышы бар полиэтилен немесе резеңке түтікпен жабады және стақан үстінен штативке орнатады. Түтікшеге 5 - 10 см3 концентратталған аммиакты және темірдің болжалды салмақтық үлесіне байланысты 10 - 25 см3 шөгінділердің бастапқы ерітіндісін құяды және 10 мин қалдырады. Кейін бекітпені ашады, шөгіндіні сүзгіден өткізеді және 3-4 рет 1:20 ыстық аммиак ерітіндісімен жуады. Жуылған шөгіндісі бар түтікшені конус тәрізді колба үстінен орналастырады, шөгіндіні шамамен 5 см3 1:1 ыстық тұз қышқылымен ерітеді және бірнеше рет ыстық тазартылған сумен жуады. Сынама көлемін тазартылған сумен 100 см3 дейін жеткізеді және рН ≈ 2 мәніне дейін 1:1 аммиак ерітіндісін қосады. Бұдан кейін жоғарыда көрсетілгендей темір құрамын анықтауды жүргізеді.

44. Темір оксидіне қайта есептеуде темірдің салмақтық үлесін мына формула бойынша есептейді, %:

мұнда а – титрлеуге Б трилон ерітіндісінің шығыны, см3;

М – Б трилоны ерітіндісінің мольдігі;

К – аталған мольдікке түзету коэффициенті;

Vисх – шөгіндінің бастапқы ерітіндісінің жалпы көлемі, см3;

Vпр – талдау үшін алынған шөгіндінің бастапқы ерітіндісінің көлемі, см3;

В – шөгінді навескасының салмағы, г;

79,85 – молекулалық салмақтың жартысына тең, Б трилонмен реакцияда Fe2O3 эквивалентті салмағы.

45. Қақтың бастапқы ерітіндісінен темірдің салмақтық үлесін анықтауды автоматты титратордың көмегімен де орындауға болады (Т-107 немесе Т-108). Титрлеу үшін автоматты аспаптар алынатын нәтижелердің дәлдігін және дұрыстығын жоғарылатуға, талдау уақытын қысқартуға мүмкіндік береді.



6-тарау. Цитрат ортасында мыс пен мырыштың жалпы салмақтық үлесін анықтау
46. Әдіс 1-(2-пиридилазо) - 2-нафтол (ПАН) индикаторының қатысуымен лимон қышқылды аммонийдің (рН ≈ 5) екі орнын басатын ортасында Б трилонмен Cu2+ и Zn2+ иондар сомасы сандық титрленетіндігіне негізделген [6, 9]. Мысқа қарағанда мырыш ПАН-мен аталған ортада боялған қосылысты түзбейді, сондықтан да талдауды мыстың қатысуымен ғана орындаймыз (11). Егер сынамадағы мыстың салмақтық үлесі 0,1 мг кем болса, мыс пен мырыштың жалпы салмақтық үлесін анықтаудың төмендетілген нәтижелері алынатындығы тәжірибеден белгілі. Бұған жол бермеу үшін, егер мыстың жеткіліктігі белгісіз болса, мыс трилонаты ерітіндісін енгізеді (немесе енгізілген мысқа оның шығынын титрлеуге трилон шығынынан шегереді, кейін ескеретін мыстың нақты саны).

47. Талдауды темір, алюминий, кальций, магний, никельдің қатысуымен орындаймыз. Темір нитрат кешенінде байланысады және Б трилонмен титрленбейді. Титрленетін ерітіндіде темірдің салмақтық үлесі 10 мг астам болған кезде бояудың ауысуы анық білінбейді, өйткені аталған ортада темірдің болуы ерітіндіге сары түсті береді. Mn2+ иондары индикатор түсінің ауысуын бәсеңдетеді. Олардың қатысуымен талдаудың жоғары нәтижелерін алуды болдырмау үшін Б трилон ерітіндісімен титрлеуді ақырын жүргізу қажет, әсіресе баламалы нүктеге жақыннан. Кальцийдің, магнийдің, алюминийдің қатысуы талдауды орындауға кедергі келтірмейді. Никельдің қатысуы мынаны ескерсе, талдауды орындауға кедергі келтірмейді. Бөлме температурасы кезінде лимон қышқылды аммонийдің екі орнын басатын ортада Б трилонның никельмен өзара әрекеттесуі өте баяу жүреді, өйткені оның қатысуымен мырыш пен мысты титрлеуді аяқтаған кезде индикатор түсінің нақты ауысуы байқалады. Құрамында никель бар титрленген сынама түсі ақырындап өзгереді, бұған көңіл бөлмей-ақ қоюға болады. Температураның жоғарылауымен Б трилонының никель иондарымен әрекеттесу реакциясы жылдамдатылады, сондықтан да Cu2+ және Zn2+ иондары сомасының салмақтық үлесін анықтау үшін никельдің қатысуымен титрленетін ерітінді температурасы 20 - 25 °С жоғары болмайды.

48. Әдіс шамамен 10 % қатысты қателікпен сынамада 1 мг мыс пен мырыштың жалпы салмақтық үлесін анықтауға мүмкіндік береді. Шөгінділерде марганец болған жағдайда талдау қателігі ұлғаяды.

49. Реактивтер:

Трилон Б, 0,005-мольдік немесе 0,05-мольдік ерітінді.

Аммиак, 1:1 ерітінді

Екі орнын басатын лимонқышқылды аммоний, 20 %-дық ерітінді

ПАН араласқан иедикатор - 0,08 г ПАН 80 см3 этил спиртіндегі қоспасы және 0,02 г метилен көгілдірдің (метилен көктің) 20 см3 спирттегі немесе 0,1 %-дық ПАН спирт ерітіндісі.

Мыс трилонаты ерітіндісі. Мыс сульфатының 0,1-қалыпты ерітінділерінің және Б трилонның нақты баламалы мөлшерін араластырады.

50. Анықтауды орындау:

Конус тәрізді колбаға 10 - 20 см3 шөгіндінің бастапқы ерітіндісін сұрыптап алады, 100 см3 дейін тазартылған сумен араластарыд және аммиакты қосумен рН ≈ 3 дейін жеткізеді. рН мәнін индикатор қағазы бойынша анықтайды. 10 см3 екі орнын басатын лимонқышқылды аммоний ерітіндісін, 1 - 2 см3 мыс трилонатын, 5-7 тамшы индикаторды қосады және үздіксіз араластыра отырып баяу Б трилон ерітіндісімен түстің өзреуіне дейін титрлейді: күлгін-ақшылдан сары жасылға араласқан индикаторды қолдану кезінде; ПАН-ды метилен көкшілсіз қолданған кезде түс күлгін*-қызылдан сарыға өзгереді.

51. Мыс және мырыштың мәні бойынша жақын атомдық салмағы болады, сондықтан да, егер мыс пен мырыштың салмақтық үлесін бөлек анықтамағандықтан олардың жалпы салмақтық үлесін оксидтерге қайта есептеуде мына формула бойынша есептейді, %:



мұнда а – титрлеуге Б трилон ерітіндісінің шығыны, см3;

М – Б трилон ерітіндісінің мольдігі;

K – аталған мольдікке түзету коэффициенті;

80 – молекулалық салмағы (орташаландырылған) СжәнеО + ZnO.



: images -> stories -> 2014
stories -> Мемлекеттік қызмет өткеру тәртібі туралы ережені бекіту туралы Қазақстан
stories -> «Қазақстан Республикасы азаматтық әуе кемелерiн, оларға арналған құқықтарды және олармен жасалатын мәмiлелердi, сондай-ақ оларға құқықты куәландыратын құжаттар нысандарын мемлекеттiк тiркеу қағидаларын бекіту туралы»
stories -> Иісті газбен улану Қазақстан Республикасы іім тжк «амо» мм-нің
2014 -> География және туризм мамандануы: География және туризм мамандануы
2014 -> Суық күндері үсік шалудан абай болыңыз
2014 -> Жоба азаматтық қорғаныс объектілерін құру және пайдалану қағидаларын бекіту туралы
2014 -> Электр жарақаты
2014 -> Азаматтық қорғаныс туралы
2014 -> Мчс рк по вко отравление угарным газом. Первая помощь при отравлении угарным газом. Первая помощь при ожогах


  1   2   3


©stom.tilimen.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет